冷冻干燥机的操作及注意事项

　　冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。冷冻干燥机主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域有着广泛的应用。
 

　　简要操作流程
 

　　一、预冻准备
 

　　1.物料均匀地置于物料盘中，物料厚度不要超过10mm，物料温度传感器置于物料中的合适位置，并固定好。
 

　　2.将装有物料的托盘放置于冻干架上，再放入冷阱中，盖上保温盖。
 

　　3.打开总电源开关。若准备在冻干结束时往干燥腔充氮气(或其他惰性气体)，先用氮气从放水进气口处往冷阱腔充气，冲洗一下放水进气管道，再关紧放水进气阀。‍
 

　　二、物料预冻
 

　　物料的预冻是冷冻干燥过程的关键步骤，预冻过程的好坏直接影响冷冻干燥产品的品质。物料预冻过程基本可分为慢速冷冻、快速冷冻，用户可根据具体需要灵活操作设备，达到物料的有效预冻。如：
 

　　1.慢速冷冻：预先准备好的物料放入冷阱，盖好保温盖，打开压缩机，预冻开始；
 

　　2.快速冷冻：先行打开压缩机，待冷阱腔温度下降到一定温度，再将预先准备好的物料放入冷阱，预冻开始；‍
 

　　三、冻干操作
 

　　1.预冻结束后，将放水进气阀关紧。
 

　　2将物料架从冷阱腔中提出，置于备用的活动硬质塑料圆盘上(均放置在冷阱腔上方)，然后将有机玻璃罩罩好，若采用压盖装置冻干物料，物料预冻好后迅速将物料从预冻架转移到压盖装置的搁板上，然后将压盖用的有机玻璃罩罩好。
 

　　3.系统运行在设备操作屏，按“真空泵"键，真空泵工作，按“真空计"键，真空度显示，待真空度达到30Pa左右后，按“加热"键启动冻干工艺程序，干燥开始按预先设定的工艺程序运行。
 

　　注意
 

　　真空度零点已调好，用户无需进行校正；开真空计后显示大气状态为110×103～80×103Pa均为正常,无需进行调节。
 

　　建议
 

　　在冻干过程，需要查看真空度时才打开真空计，不查看时关闭真空计，这样可延长真空计使用寿命。‍
 

　　四、关机操作
 

　　1.打开放水进气阀，使空气(或氮气等惰性气体)缓慢进入冷阱腔(真空度显示数字回升)，按真空泵键，使真空泵停止运转。
 

　　2.依次按“真空计"、“压缩机"键，关闭真空计、压缩机。
 

　　3.若为压盖系统，顺时针旋转有机玻璃筒上的操作杆，直至三层瓶塞均被压紧为止。之后，逆时针旋转操作杆，使托盘位置复原，为下一步取出托盘作准备。
 

　　4.取下有机玻璃罩，将物品取出保存。‍
 

　　五、化霜操作
 

　　1.控制系统运行在设备操作屏，按化霜键，启动冷阱电化霜，化霜结束，系统会自动停止化霜。(该功能应所选机型具备)
 

　　2.清理冷阱内的冰块、水分和杂质，妥善保养设备，冷阱腔内的冰溶化后，可通过放水进气阀排出机外；不使用时应使主机放水进气阀处于开启状态。‍
 

　　使用注意
 

　　开机
 

　　1.打开机箱左侧的总电源开关，气压数显为大气压110pk；
 

　　2.按住控制面板上的总开关键三秒钟以上，温度数显为冷阱的实际温度；
 

　　3.启动制冷机，预冷30分钟以上；
 

　　4.将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并启动真空泵；
 

　　5.待气压数显稳定后，记录温度和气压数值。
 

　　停机
 

　　1.纪录停机前的温度和气压数值；
 

　　2.按住控制面板的充气阀，并立即关闭真空泵；
 

　　3.气压数显为大气压时，打开有机玻璃罩，取出样品；
 

　　4.关闭制冷机，按住总开关键三秒以上，zui后关闭总电源开关；
 

　　5.等冷阱中的冰*化成水后，打开机箱左侧的出水阀放水，并用干布清洁冷阱内壁，盖上大张滤纸防尘。‍
 

　　注意问题
 

　　1.制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂；
 

　　2.样品必须*冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射；
 

　　3.注意冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤；
 

　　4.启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封；
 

　　5.一般情况下，该机不得连续使用超过48小时；
 

　　6.样品在冷冻过程中，温度逐渐降低，可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态)，继续干燥，以缩短干燥时间。‍